GB/T 44244-2024 英文版/翻译版 质子交换膜燃料电板汽车用氢气 一氧化碳、二氧化碳的测定 气相色谱法

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质子交换膜燃料电板汽车用氢气一氧化碳、二氧化碳的测定气相色谱法

警示:氢气是一种易燃易爆气体。本文献不波及与其哄骗干系的总计安全问题。在使用本文献前,使用者有牵累制定相应的安全和保护法子,明确其适度的适用限制,并保证合适国度干系法律法则、强制性国度圭臬的端正

1限制

本文献刻画了经受气相色谱-氨离子化检测器测定质子交换膜燃料电板汽车用氢气中一氧化碳和二氧化碳含量的旨趣,试剂与材料、仪器与开辟,进修设施,进修数据惩处,精密度和正确度,质料保证和贬抑、进修诠释。

本文献适用于质子交换膜燃料电板汽车用氢气中一氧化碳和二氧化碳含量的测定,其他用途氢气中含量限制在本文献端正限制内一氧化碳和二氧化碳含量的测定参照引申。

一氧化碳测定限制为0.05 mol/mol--10.0μmol/mol;二氧化碳测定限制为0.05 pmol/mol-10.0 smel/mol.

2 表落拓援用文献

下列文献中的实质通过文中的表落拓援用面构老本文献必不行少的条目。其中,注日历的援用文献,仅该日历对应的版块适用于本文献:不注日历的援用文献,其最新版块(包括总计的修改单)适用于本文献。

GB/T43306气体分析采样导则

GB/T44244质子交换膜燃料电板汽车用氢气采样时刻要求

JJF1342圭臬物资研制(坐褥)机构通用要求

3术语和界说

本文献莫得需要界定的术语和界说

4 旨趣

将试样导东谈主成立三阀三柱的气相色谱仪,通过转机三个六通阀的开启和关闭时期,不错在不同时代点转换载气流过色谱柱的见地,功令杀青试样中的开阔氢气通过第一色谱柱被放空,二氧化碳经第二色谱柱分离并由氮离子化检测器检测,一氧化碳经第三色谱柱分离并由氨离子化检测器检测

5试剂与材料

5.1气体

5.1.1 载气:氦气,纯度不低于 99,999 9%。

5.1.2 检测器放电区气体、阀动气,阀保护气,电子流量贬抑部件的保护气:氮气,纯度不低于 99.999%。

5.2 气体圭臬物资

5.2.1 气体圭臬物资的坐褥(研制)机构的天禀应合适JJF1342的要求。使用者应优先采纳有证气体

圭臬物资,气体圭臬物资标称值宜取3位有用数字。

5.2.2 宜至少配制含2组不同含量水平的一氧化碳,二氧化碳气体圭臬物资,均衡气为氢气。其中之一当作日常校准用标样,见地值宜与GB/T37244或其他用途氢气要求的一氧化碳、二氧化碳时刻野心限值交流或周边。其余含量水平圭臬物资可当作质料贬抑样品。

6 仪器与开辟

6.1 气相色谱系统

6.1.1 气相色谱系统组成

气相色谱仪成立氨离子化检测器。典型气途经程深刻图见附录A中图A.1。

6.1.2 色谱柱

使用二乙烯基苯和苯乙烯共聚物为固定相的色谱柱测定二氧化碳。使用分子筛为固定相的色谱柱分析一氧化碳。其他等效色谱柱也不错使用。得志本步地分析需求的典型色谱柱参数见A.2

6.1.3 检测器

氨离子化检测器时刻野心至少应合适以下要求:

-线性限制大于10:

-最小检出量低至10-g。

6.2 采样气瓶

采样气瓶应合适GB/T44244和GB/T43306的端正

7 进修设施

7.1 采样

质子交换膜燃料电板用氢气采样应合适GB/T44244的端正7.2 操作条件

典型的气相色谱仪操作条件见表A.1。

7.3 检测器踏实

按照仪器说明书要求,通东谈主一定流量的氨气至检测器,待检测器反馈值踏实至平时测量允许限制内。反馈值越低说明氨气纯度越高、系统洁净度和密封性越好。

7.4 进样

7.4.1 一般要求

气瓶与气相色谱仪进样口的一语气应按照气体构兵面积小,一语气距离短的原则。宜采纳针阀当作气体流量转机阀,一语气管线宜采纳不锈钢管。校准样品和样品的进样边幅和进样压力应保握一致。

7.4.2 进样边幅

大开样品气或校准气瓶的出口阀,用下述两种边幅之一吹扫包括定量环在内的进样系统。-不阻隔吹扫法。在一个试样的测试序列运行时代,保握气瓶出口阀大开,握续用一定流量的气体吹扫进样系统。气体的流量宜踏着实80ml/min~100ml/mim 某一固定值。间歌吹扫法。用踏实的气体流量吹扫进样系统至少2min,关闭气瓶出口阀,2s-5s后,立即启动分析过程,将定量环中气样导东谈主色谱桂中。气体的流量宜踏着实80ml,/min~100mL,/min某一固定值。

注:在样品吹扫管路出口一语气流量计不雅察气体流量。

7.5校准样品分析

对校准用气体圭臬物资进行5次运行测定,随后不绝测定,直到一语气测定过程中一氧化碳和二氧化碳反馈值不出现单向漂移,且相邻2次测定效果差值得志类似性要求为止,取其平均值当作定量依据。典型色谱图见图A.2。样品分析当日应进行校准分析。

7.6 样品分析

经受与校准样品彻底交流的分析条件,对样品进行5次运行测定,随后不绝测定,直至一语气2次测定效果差值得志类似性要求为止,取其平均值当作样品测量的峰面积。样品宜在汇集后7d内完成检测。样品的存放宜按照GB/T34525的端正引申

进修数据惩处B

8.1 定量分析

9精密度和正确度

9.1 精密度

9.1.1 精密度玄虚

精密度按照GB/T66831通过推行室间统计分析效果细目。其中一氧化碳、二氧化碳的精密度通过10个推行室对7个样品进行统计分析效果取得。按91.2和9.13端正判断进修效果的可靠性(95%置信水平)。

9.1.2 类似性

兼并操作家,在兼并推行室,使用兼并仪器,按影交流的进修步地,对兼并样品进行一语气测定,所得两个进修效果之差不应朝上表1中步地的类似性限值。

示例:测定某样品中二氧化碳组分含量,第一次测定效果为1.08pmol/mol,第二次测定效果为1.09gmolmol,则两次类似进修效果之差为0.01wmol/mol,两次类似进修效果的平均值x为1.085umolmol,参照表1计较可得类似性7=0.0184X1.08505:4=0.02pmal/mol,两次类似进修效果之差小于类似性,测定效果得志要求。

表1 精密度

9.1.3 再现性

不同操作家,在不同推行室,使用不同的仪器,按影交流的进修步地,对兼并样品分离进行测定,所得两个单一,孤独的进修效果之差不应朝上表1中步地再现性限值。

9.2 正确度

9.2.1 正确度玄虚

正确度按照GB/T43361通过对多个推行室数据进行汇总统计分析细目。一氧化碳、二氧化碳的正确度通过10个推行室对6个样品进行统计分析取得。

9.2.2 正确度要求

在兼并推行室,使用兼并仅器,按影交流的步地,对气体圭臬物资进行测定所得的效果和与其对应的圭臬值的相对偏差不应朝上表2的要求。

10 质料保证和贬抑

10.1 通则

应依期进行质料贬抑查验。在步地建设之初、主要操作条件发生转换、,仪器维修,部件更换时,也应进行质料贬抑查验，

10.2 质料贬抑法式

不错使用除日常校准样品之外,步地测量限制内1--2个气体圭臬物资当作质料贬抑样品,按照与样品交流测试过程及条件进行检测。

10.3 质料贬抑要求

对每一个质料贬抑样品,测定效果与圭臬物资圭臬值的相对偏差应合适步地正确度的要求。如测定效果超出要求,应阐述罪状开端,并进行必要的修正。

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11进修诠释

进修诠释至少应包括以下实质:

--所使用的圭臬称号及编号:

-样品称号、批号、采样所在、采样时期、采样压力等样品信息;-校准进修信息:

-测定效果;

与样品干系问题或不雅察到的任何相配气候过火说明;一分析日历,进修东谈主员姓名。